GC-MS Preuve - Attaque et défense identification des composés chimiques pour les juristes

Présentation

La chromatographie gazeuse («GC») et la spectrométrie de masse («MS») forment une combinaison efficace pour l'analyse chimique. Cet article sert à la démonstration d'outils pour une attaque efficace ou la défense de GC / MS preuves. Pour utiliser efficacement l'une des preuves GC / MS doivent comprendre le processus. Premièrement, le processus GC sera considérée, alors l'instrument MS seront présentés. Après une formation en GC et MS est obtenue, le lecteur pourra apprendre à analyser les preuves produites par ces instruments. L'objet de cet article réside dans la présentation des limites à analyse GC / MS.

Chromatographie en phase gazeuse

GC analyse est un test de confirmation commun. Parmi ses utilisations sont de dépistage de drogues et d'identification des contaminants environnementaux. Analyse GC sépare tous les composants dans un échantillon et fournit une sortie spectrale représentative. Le technicien injecte l'échantillon dans l'orifice d'injection de l'appareil GC. L'instrument GC vaporise l'échantillon et se sépare alors et analyse les différentes composantes. Chaque composant produit idéalement un pic spectrale spécifique qui peuvent être enregistrées sur une carte papier ou électronique. Le temps écoulé entre l'injection et l'élution est appelé le "temps de rétention." Le temps de rétention peut aider à différencier certains composés. La taille des pics est proportionnelle à la quantité des substances correspondantes dans l'échantillon analysé. Le pic est mesurée à partir du départ à la pointe de la pointe.

Imaginez une pile de différents types de boules de repos au fond d'un plan incliné, une allée pavée. Ce tas comprend les roulements à billes, des billes, balles de ping-pong, balles de golf, boules wiffle, de handball, des balles de tennis, des rondelles de hockey, de baseball, ballons de soccer, ballons de volley, de basket, ballons, et des boules de bowling. Tentative de déplacer cette collection hétéroclite de balles jusqu'à l'allée avec une souffleuse à feuilles normales. Certains de la pile va rapidement déplacer vers le haut de l'allée immédiatement, quelques balles vont migrer à des vitesses variables, et quelques balles peut prendre une éternité pour atteindre le bout de l'allée.

La différence dans le temps que chaque type de boule prend de voyager vers le haut dépend des caractéristiques de chaque boule. Évidemment, les balles plus légers voyager plus rapidement. En outre, certaines boules peuvent prendre plus longtemps à cause de leur forme, comme la rondelle de hockey ou le football. Les boules de différentes interagissent les uns avec les autres que l'air des actes souffleuse à feuilles sur le tas. Cette interaction peut entraver ou d'accélérer de voyage de la balle que les balles frapper mutuellement. Les caractéristiques de la surface de la balle peut être important, comme dans les exemples de la balle de tennis et une balle de golf.

Analyse GC dépend des phénomènes semblables à des substances chimiques distinctes. Un mélange de produits chimiques présents dans un échantillon peut être séparé dans la colonne de GC. Certaines caractéristiques chimiques et physiques des molécules les faire voyager à travers la colonne à des vitesses différentes. Si la molécule a une masse faible, il peut voyager plus rapidement. Aussi, la forme de la molécule peut affecter le temps nécessaire pour sortir de la colonne. Comment les différentes substances se rapportent les uns aux autres peut causer le temps nécessaire pour parcourir la colonne pour augmenter ou diminuer. Les interactions entre les molécules de l'échantillon et la surface de la colonne peut causer la molécule à retenue à l'intérieur de la colonne pour un montant différent du temps que des molécules similaires qui interagissent avec la colonne différemment.

Description du processus de

L'équipement utilisé pour la chromatographie gazeuse est généralement constitué d'un orifice d'injection à une extrémité d'une colonne de métal rempli de matériau de substrat et d'un détecteur à l'autre bout de la colonne.

Un gaz porteur propulse l'échantillon dans la colonne. Le technicien utilise des débitmètres et manomètres pour maintenir un flux de gaz constant. Un gaz qui ne réagit pas avec l'échantillon ou de la colonne est essentielle pour des résultats fiables. Pour cette raison, les gaz vecteurs sont habituellement l'argon, l'hélium, l'hydrogène, l'azote ou l'hydrogène. Beaucoup d'analystes utiliser de l'hélium, car il ne réagit pas. L'hydrogène est généralement un gaz porteur bon, mais il peut réagir et de convertir l'échantillon en une autre substance. Le choix ultime pour un gaz porteur peut dépendre du type de détecteur utilisé.

Pour assurer une séparation adéquate, l'échantillon doit entrer dans la colonne dans un discret, un paquet compact. Normalement, l'échantillon est injecté dans l'orifice d'injection avec une aiguille hypodermique seringue et capable de mesurer la quantité spécimen. L'aiguille est coincée dans un néoprène remplaçables ou septum en caoutchouc de silicone qui recouvre l'orifice d'injection. Le port d'injection est maintenu à une température à laquelle l'échantillon se vaporise immédiatement. Idéalement, l'échantillon se répand uniformément sur toute la section transversale de la colonne, formant un bouchon.

La colonne est un tube de métal, souvent emballés avec un matériau semblable à du sable pour favoriser la séparation maximale. Les colonnes sont couramment obtenus pré-emballés par vendors.As l'échantillon se déplace à travers la colonne, les différentes caractéristiques moléculaires de déterminer comment chaque substance dans l'échantillon interagit avec la surface de colonnes et d'emballage. La colonne permet des diverses substances à la partition eux-mêmes.

Les substances qui n'aiment pas s'en tenir à la colonne ou de l'emballage se déplacer dans la colonne rapidement. Les substances qui n'aiment pas s'en tenir à la colonne ou d'emballage sont entravées, mais finalement élue de la colonne. Idéalement, les différentes composantes de l'échantillon se séparer avant élution de la fin de colonne.

L'instrument utilise un détecteur de GC pour mesurer les différents composés tels qu'ils ressortent de la colonne. Parmi les détecteurs disponibles sont le détecteur à ionisation d'argon, un détecteur à ionisation de flamme, détecteur d'émission de flamme, détecteur de section transversale, un détecteur de conductivité thermique, et le détecteur à capture d'électrons. Choisir le bon détecteur dépend de l'utilisation. Certaines considérations sont que les détecteurs de flammes détruire l'échantillon, le détecteur de conductivité thermique est universellement sensibles, et le détecteur à ionisation de l'argon nécessite l'argon comme gaz porteur. La sortie spectrale est généralement stockées électroniquement et affichée sur un moniteur. Le technicien peut produire une copie sur support papier.

Le détecteur à ionisation de l'argon ne détecte pas l'eau, le tétrachlorure de carbone, azote, oxygène, dioxyde de carbone, monoxyde de carbone, d'éthane, ou des composés contenant du fluor. Le détecteur à ionisation de flamme ne répond pas à l'eau, azote, oxygène, dioxyde de carbone, monoxyde de carbone, l'hélium ou l'argon. Si un échantillon contient de l'eau, un détecteur à ionisation de flamme doit être utilisé. Le détecteur à capture d'électrons ne peut pas détecter des hydrocarbures simples mais ne détecter des composés contenant des halogénures, d'azote ou de phosphore.

Temps de rétention

La quantité de temps que le composé est retenu dans la colonne GC est connu comme le temps de rétention. Le technicien doit mesurer le temps de rétention de l'injection de l'échantillon jusqu'à ce que le composé est élué de la colonne. Le temps de rétention peut aider à différencier certains composés. Cependant, le temps de rétention n'est pas un facteur fiable pour déterminer l'identité d'un composé. Si deux échantillons n'ont pas des temps de rétention égal, ces échantillons ne sont pas la même substance. Cependant, les temps de rétention identique pour les deux échantillons indiquent seulement une possibilité que les échantillons sont de la même substance. Potentiellement des milliers de produits chimiques peuvent avoir le même temps de rétention, la forme de pointe, et la réponse du détecteur. Par exemple, sous certaines conditions, le DDT a le temps de rétention que les BPC (biphényles polychlorés). Certains croient que le dépistage de l'environnement a montré des quantités élevées de DDT par erreur. Instruments GC a montré qu'un seul pic pour ce qui est considéré être un mélange de DDT et les BPC. Ces données expérimentales ont conduit à l'interdiction du DDT aux Etats-Unis sans ambages, GC est "(O) n des façons les plus rapides d'obtenir la mauvaise réponse dans l'analyse qualitative."

Procédures de contrôle de la qualité Assurance Qualité /

Avant d'analyser un échantillon, le technicien doit régler et calibrer l'instrument. Tuning peut être accompli en utilisant des concentrations spécifiques de Decafluorotriphenylphosphine et p-bromofluorobenzène Un technicien peut traiter un échantillon enrichi (contenant une concentration connue d'une substance) pour vérifier l'étalonnage et le réglage. Si l'instrument GC / MS ne détecte pas la substance ou montre une concentration supérieure ou inférieure à la concentration connue, le technicien doit recalibrer l'instrument. Aussi, le technicien peut utiliser un échantillon blanc (contenant pas de composés détectables) de tester la GC / MS instrument exactitude des rapports de données. Si l'appareil indique la présence d'une substance dans l'échantillon à blanc, l'appareil peut contenir des résidus de l'analyse préalable. Si cela se produit, le technicien doit réaccorder et recalibrer l'instrument GC / MS.

Une bonne pratique scientifique exige que le technicien GC comparer la sortie spectrale avec un échantillon standard connue de la substance suspectée. L'échantillon standard doivent être analysés avec le même instrument, dans les mêmes conditions, immédiatement avant et immédiatement après l'analyse de l'échantillon inconnu. Si les trois sorties spectrales résultant ne sont pas d'accord, le technicien ne peut pas faire une identification fiable de l'échantillon basée sur l'analyse par GC.

Analyse de la production

Moins idéale pics spectraux peuvent indiquer moins qu'idéales procédures analytiques ou de matériel. Le technicien peut facilement observer si la sortie des expositions des résultats insatisfaisants. Idéalement, les pics spectraux doivent être symétriques, étroite, séparée (ne se chevauchent pas), et fait avec des lignes douces. Preuves GC peut être suspecte si les pics sont larges, qui se chevauchent, ou inégalement formés. Si un pic mal en forme contient un front raide et une longue haleine queue, cela peut indiquer des traces d'eau dans l'échantillon.

Le technicien GC devraient injecter l'échantillon dans le septum rapidement et en douceur pour atteindre une bonne séparation des composants dans un échantillon. Si le technicien injecte l'échantillon est trop lent, le pic peut être large ou se chevauchent. Un pic jumelles peuvent résulter de la technicienne hésiter lors de l'injection. Une injection en douceur effectué, sans changements brusques, devrait se traduire par un pic en douceur formé. Un pic jumelles peut également indiquer que le technicien injecté deux spécimens consécutivement.

Limitations

Facteur de réponse

La taille d'un pic spectral est proportionnel à la quantité de la substance qui atteint le détecteur dans l'instrument GC. Aucun détecteur répond également à des composés différents. Résultats à l'aide d'un détecteur sera probablement différer des résultats obtenus en utilisant un autre détecteur. Par conséquent, la comparaison des résultats analytiques aux tableaux des données expérimentales en utilisant un détecteur différent ne fournit pas une identification fiable de l'échantillon.

Un «facteur de réponse» doivent être calculées pour chaque substance avec un détecteur particulier un facteur de réponse est obtenue expérimentalement par l'analyse d'une quantité connue de la substance dans l'instrument de mesure GC et la zone du pic pertinents. Les conditions expérimentales (température, pression, débit de gaz porteur) doit être identique à ceux utilisés pour analyser l'échantillon. Le facteur de réponse est égal à l'aire du pic spectral, divisé par le poids ou le volume de la substance injectée. Si le technicien applique la bonne technique, de gestion d'un échantillon standard avant et après l'exécution de l'échantillon, la détermination d'un facteur de réponse n'est pas nécessaire.

Septum usés

Une cloison port d'injection devrait durer entre 100 et 200 injections. Des températures plus élevées raccourcissent la durée de vie du port d'injection de la cloison. Un septum fuit affecte la sensibilité de l'instrument de GC.

Si une partie de l'échantillon de fuites se retirer de la cloison, le montant de l'échantillon n'est pas enregistré. Cet événement rend tout résultat éventuel quantitative erronée. Si de l'air doit s'infiltrer dans le port d'injection à travers un septum usés, l'oxygène et l'eau contenue dans l'air peut fausser les résultats. Toute l'oxygène peuvent réagir avec les composants spécimen. Si cela arrive, l'instrument GC donnera des résultats indiquant la présence de ce produit de réaction involontaire, au lieu des composés originaux présents dans le flacon échantillon. Toute l'eau dans la colonne affecte négativement la capacité de l'instrument de GC pour séparer les composants.

Température d'injection

La température de l'orifice d'injection GC doit être suffisamment élevée pour vaporiser un échantillon liquide instantanément. Si la température est trop basse, la séparation est pauvre et larges crêtes spectrales devraient résultat ou pas de pic se développe à tous. Si la température d'injection est trop élevée, l'échantillon peut se décomposer ou changer sa structure. Si cela se produit, les résultats GC indiquera la présence de composés qui ne sont pas dans l'échantillon initial.

Impuretés résiduelles

Idéalement, tous les composants d'un spécimen éluer complètement de la colonne GC. Si aucune substance reste à l'intérieur de la colonne, la substance peut éluer lors des analyses ultérieures avec d'autres spécimens. Cela peut entraîner un pic inattendu dans la sortie. Le pic produits doit être large.

Gaz vecteur

Si l'instrument GC utilise l'hydrogène pour le gaz porteur, le technicien doit examiner si l'hydrogène peut réagir avec n'importe lequel des composés présents dans l'échantillon. Si l'hydrogène ne réagissent, un large pic se produira. Lorsque vous utilisez un détecteur de conductivité thermique, des précautions doivent être prises comme un pic de faux peut se produire si la conductivité thermique du gaz porteur est de l'ordre de la conductivité thermique de tout composé dans l'échantillon. Un taux de porteurs instables d'écoulement de gaz peut produire une base de référence à la dérive et de faux pics larges. Un gaz porteur doit être pur. Changement régulier du filtre à gaz doit empêcher les impuretés significatives.

Les facteurs cruciaux

Analyse GC est très fiable si l'instrument est correctement entretenu, le technicien suit les procédures appropriées, et l'interprétation des résultats est compétente. Alors que certains facteurs affectent rarement l'analyse GC, certains facteurs sont absolument essentiels pour l'utilisation de preuves fiables GC. Dans tous les cas un technicien doit traiter un échantillon standard contenant une composition identique à vérifier le contenu présumé de l'échantillon recueilli. Cet échantillon standard doivent être traitées avant et après l'échantillon recueilli dans des conditions identiques. Toute sortie de l'échantillon recueilli ne correspond pas à l'échantillon standard ne sont pas concluantes. Si les données de référence tabulées existe pour les conditions pertinentes, les données sur les spécimens doivent correspondre aux données de référence.

Si un préavis de tests GC est disponible, une partie adverse doit observer la procédure. Si un consultant retenu ou le procureur compétent observe l'utilisation du technicien de l'instrument GC, des informations importantes peuvent être enregistrées. La préparation du technicien de l'échantillon et l'injection ultérieure peut être observée pour des erreurs ou des équipements défectueux. L'observateur devrait enregistrer font l'instrument, modèle, numéro de série, température d'injection, température de la colonne, les taux de transporteur de gaz de débit et de pression, d'identifier le type de détecteur utilisé, et d'observer toute la manipulation des données par l'utilisation d'un ordinateur. Assurez-vous que le technicien démarre correctement la mesure du temps lors de l'injection et enregistre le temps d'élution. Tout écart dans le temps va produire un temps de rétention erronées. Si la procédure ne peut être observée, la partie adverse doit rechercher toutes les informations pertinentes (conditions expérimentales, les mesures, identification de l'instrument) et de sortie papier.

Spectrométrie de masse (MS)

Analyse MS est couramment utilisé dans les enquêtes d'incendie criminel, l'analyse d'échappement du moteur, l'analyse des produits pétroliers, et des contrôles sanguins en chirurgie. MS identifie les substances en chargeant électriquement les molécules spécimen, en les accélérant à travers un champ magnétique, briser les molécules en fragments chargés et de détecter les différentes charges. Un tracé spectral affiche la masse de chaque fragment. Un technicien peut utiliser le spectre de masse d'un composé pour l'identification qualitative. Le technicien utilise ces masses fragment comme des pièces de puzzle pour reconstituer la masse de la molécule originale, la «masse des parents."

La masse des parents est analogue à l'image sur le dessus d'une boîte de puzzle, un guide pour le résultat final obtenu en mettant ensemble les masses fragment, ou des pièces de puzzle. De la masse moléculaire et la masse des fragments, des données de référence est comparé à déterminer l'identité de l'échantillon. Spectre de masse Chaque substance est unique. Pourvu que l'interprétation de la sortie détermine correctement la masse des parents, MS identification est concluante.

Description du processus de

Aujourd'hui, de nombreux types différents d'instruments MS existent, chacune utilisant un appareil différent et procédé pour produire des spectres de masse. Description Cet article est du processus de MS se limitera à une description de base d'un spectromètre de masse conventionnel gros aimant. Un tel instrument MS contient une entrée de l'échantillon, une source d'ionisation, un accélérateur de molécule, et un détecteur.

MS analyse nécessite un échantillon pur gazeux. L'entrée de l'échantillon est maintenu à une température élevée, jusqu'à 400 ° C (752 ° F), pour s'assurer que l'échantillon reste un gaz. Suivant l'échantillon pénètre dans la chambre d'ionisation. Un faisceau d'électrons est accéléré avec une tension élevée. Les molécules sont spécimen brisé en fragments bien définis lors d'une collision avec les électrons à haute tension. Chaque fragment est chargé et se déplace à l'accélérateur comme une particule individuelle.

Dans la chambre de l'accélération de vitesse des particules chargées augmente en raison de l'influence d'une tension d'accélération. Pour une valeur de tension de seulement une masse accélère suffisamment pour atteindre le détecteur. La tension d'accélération varie de couvrir une gamme de masses afin que tous les fragments atteindre le détecteur.

Les particules chargées de voyage dans une trajectoire incurvée vers le détecteur. Quand une collision individuels de particules chargées avec la surface du détecteur, plusieurs électrons (particules aussi accusé) émettent de la surface du détecteur. Ensuite, ces électrons sont accélérés vers une deuxième surface, générant plus d'électrons, qui bombardent une autre surface. Chaque électron porte une charge. Finalement, les collisions multiples avec plusieurs surfaces de générer des milliers d'électrons qui émettent de la dernière surface. Le résultat est une amplification de la charge d'origine à travers une cascade d'électrons arrivant au niveau du collecteur. A ce point l'instrument mesure la charge et la masse des dossiers fragment comme la masse est proportionnelle à la charge détectée.

L'instrument produit la sortie MS en traçant une série de pics sur un graphique, le "spectre de masse." Chaque pic représente une valeur pour une masse de fragment. Un pic de hauteur augmente avec le nombre de fragments détectés avec une masse particulière. Comme dans le cas des détecteurs de GC, un pic peut varier en hauteur avec la sensibilité du détecteur utilisé.

Analyse de la production

Chaque substance a un spectre de masse caractéristique particulière dans des conditions contrôlées. Un technicien peut identifier un spécimen en comparant spectre de masse du spécimen avec des composés connus. L'analyse quantitative est possible en mesurant les intensités relatives des spectres de masse.

Habituellement, un spectre de masse affiche un pic pour la molécule non décomposée de l'échantillon. Ceci est communément la plus grande masse détecté, appelé la «masse des parents." Comme l'image sur une boîte de puzzle, la masse des parents est utilisé pour ajuster les pièces du puzzle à partir des autres pics dans le spectre de masse. La masse parent révèle la masse de la molécule tandis que les autres pics indiquent la structure de la molécule.

Déterminer le pic parent et par conséquent la masse moléculaire de l'échantillon est la partie la plus difficile de l'analyse de la SEP. Identifier la masse des parents est hors du champ de cet article. En supposant qu'un technicien peut déterminer correctement la masse moléculaire, le technicien fait une supposition éclairée de l'identité du spécimen et compare le spectre de masse pour faire référence à des spectres pour confirmation. Les spectres de masse pour les plus grosses molécules contenant du carbone sont complexes et nécessitent des calculs fastidieux qui sont sujets à l'erreur. Les ordinateurs sont couramment utilisés pour l'analyse spectrale.

Limitations

Résolution

La "résolution" est une valeur qui représente la capacité de l'instrument de distinguer deux particules de masses différentes. La plus grande de l'instrument de la SP résolution, plus son utilité pour l'analyse d'un instrument de la SP offre des résultats plus précis pour les grandes molécules lorsque l'instrument a une haute résolution. Une haute résolution MS instrument est conseillé pour analyser les fluides corporels, parce qu'ils ont masses moléculaires élevées. Une basse résolution MS instrument peut pas suffisamment de caractériser une substance grande masse.

Pression

Si la pression intérieure dans un instrument MS est trop élevée, des résultats erronés peuvent se produire. Comme spécimen de la molécule se brise, les fragments d'accélérer. Si un fragment de collision avec un autre fragment, alors ces deux fragments peuvent se combiner pour faire une nouvelle particule. Dans ce cas, le détecteur enregistrera la masse de cette nouvelle particule sur le spectre de masse. Les spectres de référence pour la comparaison sont produites dans des conditions de basse pression qui minimise les collisions entre les fragments. Un technicien aurait trouver un pic spectral où l'on n'est pas attendu. Dans l'analogie de puzzle, ce qui est similaire à trouver des pièces d'un puzzle différent dans votre boîte et d'essayer de rendre ces pièces extérieures ajustement. Comme cela est impossible, toute analyse MS dans des conditions de haute pression dépendra grandement sur des conjectures par le technicien.

Mass Parent

Trouver le pic parent correct dans les spectres de masse peut être difficile. Trouver le pic parent contribue à déterminer la masse des parents, ce qui devrait conduire à la détermination de la masse moléculaire du spécimen. Pour les composés de haute masse moléculaire, comme les médicaments et les fluides du corps, un pic parent n'est souvent pas respectée. Cela rend l'identification qualitative difficile. Un type spécial de MS, MS ionisation chimique, réduit la probabilité de manquer la messe parent.

Numérisation haute vitesse

Grande vitesse de balayage des instruments MS sont capables d'analyser rapidement des échantillons. Toutefois, l'augmentation de la vitesse est un compromis pour la résolution diminue. Des mesures quantitatives ne sont pas fiables à balayage à haute vitesse.

Technicien des compétences

Comme dans l'analogie de puzzle, connaissant la forme d'un morceau de la molécule permet de rejoindre les morceaux ensemble. Pour déterminer la structure moléculaire de l'échantillon avant la fragmentation, le technicien a besoin d'employer des compétences et de l'art afin de déterminer la structure moléculaire de modèles des spectres de masse. Les ordinateurs et les bases de données peuvent aider, mais un expert humain est nécessaire de distinguer entre les réponses probables et improbables. Seul, un ordinateur ne peut pas déterminer les structures moléculaires ainsi comme un être humain compétent. Cela provoque le poids de la preuve MS à dépendre fortement sur les qualifications du technicien et une compétence en analyse de spectre MS.

Les facteurs cruciaux

Analyse MS est très fiable si l'instrument est d'une résolution suffisante et l'interprétation du technicien des résultats est compétente. Alors que certains facteurs affectent rarement l'analyse MS, certains facteurs sont absolument essentiels pour l'utilisation de MS preuves fiables. Dans tous les cas un technicien doit traiter un échantillon standard contenant une composition identique à vérifier le contenu présumé de l'échantillon recueilli. Cet échantillon standard doivent être traitées dans des conditions identiques, à la fois avant et après le traitement de l'échantillon recueilli. Toute identification basée sur la production de l'échantillon recueilli ne correspond pas à l'échantillon standard ne sont pas concluantes.

Parce que la SEP est très sensible, il faut prendre soin que pas même la moindre trace d'un échantillon précédent restent dans l'instrument MS. Le technicien doit exécuter un "spectre de fond», une analyse sans un spécimen, avant d'analyser l'échantillon en question. Cette pratique est la seule façon que l'analyste indépendant peut certainement interpréter la sortie MS.

Si les données de référence tabulées existe pour les conditions pertinentes, les données sur les spécimens doivent correspondre aux données de référence. Malgré l'utilisation d'instruments sophistiqués, des ordinateurs et du personnel compétent, il ya toujours un doute dans les conclusions fondées sur l'interprétation des spectres de masse. Un exemple est la paire de composés de stupéfiants, la N-méthyl-3-piperidylbenzilate et N-méthyl-4-piperidylbenzilate. Les composés ont la même masse moléculaire, mais diffèrent dans la position d'un groupe moléculaire. Dans certains cas, deux molécules qui ne diffèrent que dans la structure peuvent être séparés avec l'instrument approprié et technique.

Si un préavis de MS test est disponible, une partie adverse doit observer la procédure. Si un consultant retenu ou le procureur compétent observe l'utilisation du technicien de l'instrument MS, des informations importantes peuvent être enregistrées. L'observateur devrait enregistrer font l'instrument, modèle, numéro de série, la résolution, la pression, et d'identifier le type de détecteur utilisé.

Il est important d'observer et d'enregistrer d'éventuels composés de la base de données informatisée produite. Comme le technicien utilise un jugement personnel pour écarter ces autres composés, un avocat défavorables devraient envisager la probabilité que l'un des autres identifications opposées peuvent être le bon choix. Si la procédure ne peut être observée, la partie adverse doit rechercher toutes les informations pertinentes (conditions expérimentales, les mesures, identification de l'instrument) et de sortie papier.

Dans tous les cas, les données sur support papier est essentielle. Les spectres de masse devrait inclure l'échelle des unités de masse rapportés. Cela permet à un analyste indépendant de vérifier si le spécimen en question contient des fragments moléculaires majeurs rapportés dans la littérature. Les spectres de masse devrait également inclure la pression MS et la tension d'accélération. Un analyste indépendant peut utiliser les conditions d'exploitation pour résoudre si les divergences dans le spectre de masse proviennent erreur d'identification ou d'un dysfonctionnement instrumental. Fournir une impression correctement étiquetés des spectres de masse est facile, pas beaucoup de temps et de coût minimal.

GC / MS Combinaison

Le dispositif de GC est généralement un instrument d'analyse fiable. L'instrument GC est efficace pour séparer les composés en leurs différentes parties. Toutefois, l'instrument GC ne peut pas être utilisée pour une identification fiable des substances spécifiques. L'instrument de la SP fournit des résultats précis mais produit incertain des résultats qualitatifs. Quand un analyste utilise l'instrument GC de séparer des composés avant l'analyse avec un instrument MS, une relation de complémentarité existe. Le technicien a accès à la fois le temps de rétention et de la masse des données spectrales. Beaucoup de scientifiques considèrent analyse GC / MS comme un outil de preuve concluante de l'identité.

Analyse GC / MS, où l'effluent à l'instrument GC est l'alimentation à l'instrument MS, est largement utilisé pour les tests de confirmation de substances. Le dépistage des drogues, le contrôle de la qualité de fabrication et les essais environnementaux sont quelques utilisations typiques.

Limitations

Bien que beaucoup considèrent comme GC / MS pour être le «gold standard» dans l'analyse scientifique, GC / MS a quelques limites. Parce que beaucoup de foi est maintenu dans analyse GC / MS, résultats erronés ne sont pas attendus et difficile à contester. Toutefois, les faux positifs et faux négatifs sont possibles.

Quelques problèmes avec GC / MS proviennent dans des conditions anormales dans la partie de l'analyse GC. Si l'instrument GC ne se sépare pas des composés de l'échantillon est complètement, le flux MS est impur. Cela se traduit généralement en «bruit de fond» dans le spectre de masse. Si le gaz porteur dans le processus de GC n'est pas correctement dévié de pénétrer dans l'instrument MS, une contamination semblable peut se produire.

En outre, la partie MS souffre de la pratique de l'interprétation inexacte des spectres de masse. Un analyste doit corréler les calculs informatiques avec les conditions du système. La banque de mémoire typique pour MS identification contient environ 5000 spectres pour un groupe particulier de composés. Même si un analyste compétent puisse trouver des résultats concluants pointant vers une substance sur 5000 substances, ce qui n'exclut pas le reste plus de 200.000 substances chimiques existantes connues. Pour la banque de mémoire 5000-spectres, le résultat d'ordinateur classique est limité à moins de six identifications possibles.

Dans un cas, erronée GC / MS résultats peuvent avoir été responsable d'un prévenu à une peine criminelle de décès. John Brown a tué un policier et blessé deux clients du bar dans une fusillade sur 7 Juin 1980 à Garden Grove, en Californie. La défense de M. Brown capacité diminuée pour assassiner le capital s'est fondé sur l'affirmation que M. Brown était sous l'influence de stupéfiants au moment de la fusillade. L'accusation a présenté GC / MS a montré la preuve que le sang de M. Brown d'être libre de stupéfiants. La Cour suprême de Californie a annulé la condamnation à mort par le jury parce que l'accusation n'a jamais présenté la preuve d'un immunodosage radioactifs («RIA») de test qui a détecté la phencyclidine (PCP) dans le sang de M. Brown. De toute évidence, un exemple comme celui-ci démontre que la preuve analytique, y compris GC / MS, doit toujours être confirmée par une autre technique fiable.

Une méthode plus avancée d'analyse est MS / MS, une série d'instruments en tandem, qui a l'avantage d'une sensibilité accrue. Un tribunal qui déclare MS / MS n'a jamais produit un faux positif dans le laboratoire du FBI. Toutefois, MS / MS n'est pas encore largement utilisé que le coût de l'instrument est prohibitif.

Conclusion

GC et MS sont des outils utiles pour l'analyse chimique, en particulier lorsqu'ils sont utilisés ensemble. Un avocat peut présenter une attaque efficace ou la défense de GC / MS preuve avec une connaissance de base du processus d'analyse et d'une insistance sur la documentation des indicateurs importants qui pourraient affecter GC / MS résultats. Au minimum, un technicien doit traiter des échantillons standard avant et après l'analyse d'un spécimen en question. Dans le litige à une partie adverse doit chercher la sortie papier, y compris les conditions du système. Enfin, aucune technique d'analyse produit des résultats qui sont complètement sans doute. Un défenseur efficace doit toujours rechercher une corroboration de GC / MS résultats.

Source de l'article: http://EzineArticles.com/4383585